Organisches Peroxid ist eine Substanz, die häufig als chemisches Zwischenprodukt, Katalysator und Initiator verwendet wird. Unter diesen ist Di-tert-butylperoxid das am häufigsten verwendete Dialkylperoxid und wird häufig als Initiator für synthetische Harze, Sensibilisator für die Photopolymerisation, Vulkanisationsmittel für Gummi und Zündförderer für Dieselmotoren verwendet.
Di-tert-butylperoxid wird häufig durch die Reaktion von tert-Butanol, Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid gewonnen. In diesem Artikel wird kurz die Nachweismethode von Di-tert-butylperoxid vorgestellt:
A-Di-tert-butylperoxid-Iodometrie:
1) 20 ml Essigsäure in eine 250-ml-Jodflasche geben, 2 Minuten lang mit schnell durchströmendem Kohlendioxid sprudeln lassen, dann die Flasche verschließen und zur Analyse aufbewahren;
2) Wiegen Sie die Probe, die 3-4 meq reaktive Sauerstoffspezies enthält, mit einer Genauigkeit von 0,1 mg genau ab und füllen Sie sie in eine Jodflasche;
3) Geben Sie 5 ml der vor Ort zubereiteten gesättigten NaI-Lösung hinzu, ziehen Sie den Stopfen fest, drehen Sie die Jodflasche, geben Sie einige Milliliter Wasser in die Flasche, fügen Sie 1 ml konzentrierte Salzsäure hinzu und tauchen Sie die Jodflasche dann teilweise in ein aufrechterhaltenes Wasserbad bei 60 Grad für 1 Stunde;
4) Nehmen Sie die Jodflasche aus dem Wasserbad und kühlen Sie sie auf Raumtemperatur ab;
5) 6 0 ml sauerstofffreies Wasser hinzufügen und mit 0,1 meq/ml (N) Na2S2O3-Lösung titrieren, bis die Farbe der Lösung hellgelb wird. Geben Sie dann 1-2 ml Stärkelösung hinzu und titrieren Sie weiter, bis die blaue Farbe plötzlich verschwindet. Notieren Sie die für die Titration benötigten Milliliter Titrationslösung;
6) Subtrahieren Sie die bei der Blindtitration verbrauchten Milliliter Titriermittel und berechnen Sie den analytischen Wert der Probe.
B-Di-tert-butylperoxid-Chromatographie
1) Instrumente und Materialien
a) Gaschromatograph: FID-Detektor;
b) Gaschromatographische Daten-Workstation N2000;
c) Chromatografische Säule: Quarzkapillarsäule, Modell: OV{{0}}, Spezifikation: 30 m × 0,25 mm × Nullpunkt drei μ M;
d) Spritze 1 μL.
2) Referenzbetriebsbedingungen für Gaschromatographen
a) Halten Sie die Anfangstemperatur 4 Minuten lang bei 50 Grad;
b) Heizrate 10 Grad/min;
c) Endtemperatur 150 Grad, 10 Minuten lang aufrechterhalten;
d) Verdampfung bei 180 Grad;
e) Erkennung bei 180 Grad;
f) Trägergas: Stickstoffgas.
3) Messschritte
Extrahieren Sie mit einem Mikroinjektor (1 μL) die Standardprobe 0,2 μ. Injizieren Sie L in die Chromatographie, zeichnen Sie die Peakzeit auf und injizieren Sie dann die Probe unter den gleichen Bedingungen. Die der entsprechenden Zeit entsprechende Peakfläche ist der Inhalt, der mithilfe der Flächennormalisierungsmethode berechnet wird.